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甲基苯骈三氮唑生产工艺以及生产方法

发布时间:2019-01-04 18:04 作者:胜柏甲基苯骈三氮唑销售公司 来源:www.shengbaiintl.com

  甲基苯骈三氮唑以甲苯二异氰酸酯(TDI)氢化工艺中的副产物甲基邻苯二铵(OTD)为原料可制备一种非常重要的精细化学品——甲基苯并三氮唑(TTA),进而可制备多种高附加值的下游产品.随着国内TDI装置的逐步大型化,开发TTA及其下游产品已具备明显的经济优势.  
 


  甲基苯骈三氮唑生产工艺
 
  1.在反应釜中,将3,4二氨基甲苯置于纯水中,加热溶解;
 
  2.向步骤1所成的溶液中加入3,4二氨基甲苯的亚硝酸钠,进行反应;
 
  3.将步骤2所成溶液冷却;
 
  4.在步骤3所成溶液中滴入硫酸,出现大量结晶体生成;
 
  5.将步骤4所得混合物进行脱液处理;
 
  6.将步骤5所得结晶体加热,脱水;
 
  7.将步骤6所得结晶体进行蒸馏,制成所述的5-甲基苯骈三氮唑;本发明的生产方法以3,4二氨基甲苯为原料,通过中压合成、酸化、脱水、蒸馏处理,制备5-甲基苯骈三氮唑的工艺简单、制备过程容易控制,收率高、纯度高,生产成本低、易于组织工业化生产.
 


 
  甲基苯骈三氮唑生产方法:
 
  1. 一种5-甲基苯骈三氮唑的生产方法,其特征在于包括下列步骤:
 
  在反应釜中,将3,4二氨基甲苯置于0.8~1.5倍重量的纯水中,加热、保持95~105℃的温度,并搅拌,使其充分溶解;
 
  向步骤1所成的溶液中加入0.4~0.7倍于3,4二氨基甲苯的亚硝酸钠,反应压力保持在5.6~5.8MPa,保持温度250~280℃、搅拌2.5~3.5  小时;
 
  将步骤2所成溶液冷却至温度180~200℃,压力降至0.7~0.8  MPa;
 
  在步骤3所成溶液中滴入硫酸,保持PH值为5-6,出现大量结晶体生成;
 
  将步骤4所得结晶体及液体的混合物进行脱液处理,保持20~30℃的温度;
 
  将步骤5所得结晶体加热,保持温度105~210℃,使其脱水;
 
  将步骤6所得结晶体进行蒸馏,温度保持在220~240℃,回流2.5~  3.5小时,并充分搅拌,制成所述的5-甲基苯骈三氮唑.
 
  2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤1中所述的纯水,是指蒸馏水或去离子水.
 
  3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤2中控制反应温度采用的是以中压盘管的循环水来控制反应温度的.
 
  4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤3中滴入的硫酸其浓度为12%~16%(w/w).

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